胶体金纳米颗粒表征方法全汇总 — UV-Vis/DLS/TEM/SEM/ICP-MS/Zeta电位六法原理与判定标准
胶体金纳米颗粒表征方法全维度:
一、UV-Vis紫外可见吸收光谱:金纳米SPR表面等离子体共振→吸收峰与粒径正相关。典型值:5nm→515~520nm/15nm→520~525nm/30nm→525~530nm/40nm→530~535nm/60nm→535~545nm。判定:峰宽FWHM<80nm(窄=均一/宽=多分散)。峰形不对称或肩峰→非球形/聚集。OD≈1.0(1cm比色皿)。
二、DLS动态光散射:布朗运动→Stokes-Einstein方程计算水力学直径。判定:Z-average=标定值±15%/PDI<0.2(单分散)/0.2~0.5(中等)/>0.5(宽分散→不合格)。DLS对灰尘极敏感→0.22μm过滤。DLS测水合粒径(含柠檬酸层+水化层)→比TEM大5~15nm。
三、TEM透射电镜:直接观察形貌/尺寸/聚集。判定:粒径在标定值±10%/长径比<1.2(球形)/>1.3(棒状)。计数≥200颗取平均值。≥3颗粒接触或融合→不可逆聚集→不合格。制样:10μL金溶液→碳涂铜网→自然干燥。
四、SEM扫描电镜:观察NC膜截面金标颗粒分布(是否聚集/梯度)。判定:颗粒均匀分散在纤维表面→无>1μm大团聚体。
五、ICP-MS电感耦合等离子体质谱:绝对金含量ppb级测定。判定:每批含金量与理论值偏差≤10%。也可检测铁泄露(磁珠产品):Fe<10ppm。
六、Zeta电位:电泳光散射测量表面电荷。判定:柠檬酸三钠法金溶胶约-30~-50mV/绝对值≥30mV=胶体稳定。pH<5→电位绝对值下降→趋向聚集。长期储存:电位绝对值下降>10mV→早期不稳定→需加保护剂。
来源:Hayat(1989) Colloidal Gold+NIST标准+企业QC SOP